离子色谱仪选哪家？阴阳离子同步检测方案详解

【一、水质与环境行业实验检测背景与需求】

因国家针对饮用水安全、地表水环境质量以及工业废水排放监督管理日益严格, 关联检测标准像《生活饮用水卫生标准》（GB 5749 — 2022）, 另如《地表水环境质量标准》（GB 3838 — 2002）, 还有《污水综合排放标准》（GB 8978 — 1996）等, 都针对水中阴、阳离子含量给出了确切的限值规范。需要对氟化物等常见阴阳离子进行准确、快速的定量分析, 不管是自来水厂的出厂水质监测, 还是环保部门例行巡查河流、湖泊, 又或者是化工、制药、电子等行业针对工艺用水的质量控制。

操作较为繁杂、耗时比较久的传统手工滴定法或者分光光度法, 难以满足多组分、低浓度的检测需要。也因此离子色谱技术成为行业主流解决方案, 它能一次进样, 同时分离检测多种阴阳离子。而用户核心的需求是: 一台仪器能不能真正稳定、准确地完成阴阳离子的同步分析, 并且操作是不是足够简便, 以此降低对操作人员的专业门槛呢?

 

【二、实验所需仪器与试剂】

核心仪器：莱恩德 LD-IC+ 型离子色谱仪

以下是推荐的本方案核心仪器, 是莱恩德品牌旗下的那个LD-IC+型离子色谱仪。该仪器运用一体化设计, 专门把离子色谱主机、淋洗液发生器、工控电脑以及色谱工作站, 高度集成在一台设备里, 用户并不需要额外去配备电脑, 那个12. 1吋纯平工控电脑能够实时显示仪器运行参数跟状态。内置一体化恒温系统, 它把色谱柱，抑止器, 电导池, 放大电路, 放置在同一个恒温箱里面（控温精度是5到65℃, 误差±0.01℃）, 这能够明显改善电导检测器的温漂和基线噪声, 保证数据长期具有稳定性。对于那些需要同时分析阴离子（像是氟、氯、硝酸根、硫酸根）以及阳离子（像钠、铵、钾、钙、镁）的实验室, 用户只要依据检测目标去更换对应的分离柱, 就能够在一台仪器上完成两种类型的检测任务, 这极大地提高了设备利用率。

 

配套试剂与耗材

开展常规阴阳离子检测实验，需要准备以下通用试剂与耗材：

去离子水, 也就是超纯水, 其电阻率大于或等于18. 2MΩ·cm, 它被用于配制淋洗液以及样品稀释。

阴离子淋洗液, 一般来讲会使用碳酸钠与碳酸氢钠混合而成的溶液, 或者是氢氧化钾溶液, 要是仪器带有内置淋洗液发生器的话, 仅仅只需超纯水, 便能够在线生成高纯淋洗液。

处于阳离子状态的用于冲洗的液体, 一般情况之下, 会所采用的是甲烷磺酸也就是MSA的溶液。

一种溶液, 它被称作标准溶液, 其包含阴离子混合标准液, 这种阴离子混合标准液比如有F⁻、Cl⁻、NO₃⁻、SO₄²⁻等, 同时还包含阳离子混合标准液, 此阳离子混合标准液像Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺等。

专门用于样品前处理的耗材有, 孔径为0.22μm或者0.45μm的微孔滤膜, 用于去除水样中有机物的C18固相萃取柱, 还有一次性注射器等等。

 

【三、标准实验操作方法】

样品前处理

选取需检测的水样, 要是水样里面存在悬浮的颗粒物, 那么就得先运用0.22μm抑或0.45μm的微孔滤膜来开展过滤。针对于蕴含较多有机物或者有色度的水样, 能够先让它经由预活化的C18固相萃取柱, 以此来防护色谱柱不被污染。终把处理完毕的澄清的样品收集到干净的样品瓶当中, 等待拿去上机分析。

仪器准备与设置

启动莱恩德 LD - IC + 型离子色谱仪的电源, 等待系统自行检测完毕, 借助内置工控电脑的色谱工作站软件开展参数设定。按照待测离子的类别（阴离子或者阳离子）, 挑选相应的色谱柱种类。仪器内部的淋洗液发生器只要接入超纯水, 就能在程序之中规定淋洗液的浓度以及流速, 不需要人工配置化学试剂。建议将淋洗液的流速设置成 1.0mL/min, 让系统压力稳定于 8 - 12MPa 这个范围之内。当电导检测器的基线达到稳定状态, 也就是基线噪音小于或等于0.002微西门子每厘米, 且漂移小于或等于0.008微西门子每厘米每三十分钟时, 终才能够进行进样分析。

实验操作步骤

1. 阴/阳离子混合标准液要进行逐级稀释, 以此来配制至少5个不同浓度的标准工作液, 这有关标样配置, 也涉及标准曲线建立。标准工作液要依次注入仪器, 之后仪器会自动记录各离子的色谱峰面积（或峰高）, 并且会基于浓度与响应值之间的线性关系生成校准曲线。莱恩德仪器的定性重复性能够达到≤0.1%, 定量重复性同样是很优良的, 其可以保证标准曲线的线性相关系数≥0.9995。

2. 将适量精心处理后的样品, 借助干净无瑕的注射器, 准确吸取大约1至2亳升, 经由仪器运用的一键启动电动阀进样系统, 顺利完成进样步骤, 此为样品进样分析的完整流程之一。进样体情况, 建议设定为25μL或者50μL, 具体数值能够依据样品之内的待测离子的浓度范围进行灵活调整。进样操作结束以后, 仪器会自行井然有序对数据展开采集工作。在阴离子分析范畴, 常见的出峰先后顺序是这样的: 氟化物、氯化物、亚硝酸盐、溴化物、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐, 整个这样的阴离子分析工作运行过程大概需要15至20分钟。

3. 一种操作是色谱柱切换，具体说是阴阳离子切换: 在要从阴离子分析转变到阳离子分析的情况下, 得先用纯水去给阴离子色谱柱以及流路做有效冲洗, 之后更换阳离子分离柱, 接着把淋洗液切换成阳离子淋洗液（要是仪器拥有双通道切换功能那就更具便利性）。并且在重新平衡基线以后, 就能够依照上述的步骤去针对阳离子（像钠、铵、钾、镁、钙）展开分析。

数据采集与处理

在分析结束之后, 色谱工作站会自动对数据予以出理, 去识别各个色谱峰的保留时间来开展定性工作, 依据校准曲线自动计算各个离子的浓度。仪器内置着的24位高精度数模转换芯片保障了数据采集的真实状况, 用户能够直接生成囊括峰面积、保留时间、浓度等信息的专业报告, 对此支持一键进行打印或者导出。

 

【四、实验结论与方案优势】

本方案依托莱恩德 LD-IC+ 型离子色谱仪, 它可以达成水样里多种阴阳离子的同步检测分析, 且具有稳定、高效的特性, 能充分满足现行国标针对水质检测的精度要求, 像氯化物、硝酸盐、硫酸盐的小检出浓度全都远低于国标限值。该仪器的核心优势呈现于: 其一, 一体化集成设计极大地简化了实验室设备配置, 不需要额外的电脑, 也无需人工去配制淋洗液, 一键式操作明显降低了培训成本以及使用门槛；其二, 内置漏液与缺水报警系统, 再结合过压保护功能, 为长时间无人把守运行提供了可靠的安全保障；其三, 优良的基线稳定性以及极低的基线噪声（噪音≤0.002μS/cm, 漂移≤0.008μS/cm）确保了长期使用时数据的高重复性和高准确性, 助力用户减少重复检测频率, 提高实验室整体工作效率。

 

【五、参考文献/相关标准】

《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022

《地表水环境质量标准》GB 3838-2002

《污水综合排放标准》GB 8978-1996

《水质 无机阴离子的测定 离子色谱法》HJ 84-2016

用以测定水质之中可溶性阳离子的方法, 名为离子色谱法的那个标准, 其编号为HJ 812 - 2016。